石墨炉检测升温程序的四大步骤

2022-01-15 16:29:36

次

石墨炉检测升温程序的四个主要步骤：

1）干燥

样品注入到石墨管后，升温至溶剂的沸点附近（略低于沸点通常为 90－ 110 ℃ ），分段蒸发，烘干于石墨管壁（或平台）表面呈薄膜状。注意：在干燥阶段要让样品得以充分干燥而又不损失。

2）原子化

在高温下固体薄膜分解、蒸发，形成自由原子云。

原子化温度的选择原则：选用能够达到吸收信号的温度作为原子化温度，这样可以延长石墨管的使用寿命。原子化温度通常在900—2700 ℃。

原子化温度的优化：必须进行人工或自动优化，峰型的优劣跟结果的准确性密切相关。

注意原子化阶段保护气的使用问题：在原子化阶段 — 应停止通气，避免对原子蒸气的稀释；缩短保持时间 — 为此阶段停气，尽量用短的保持时间,以延长石墨管的使用寿命。

石墨炉检测升温程序的四大步骤

3）灰化

灰化的作用：除去基体中的局外组分。灰化阶段参数设置：参数设置是否合理，对能否得到分析信号的好精度，至关重要。

参数优化：对不同特性的样品，需要用不同时间及温度测试来确定参数。

4）除残

为了消除残留物产生的记忆效应，除残温度应高于原子化温度100-1000℃。

新管空烧：一些石墨管材料的纯度不够，空白值较高。通常进行空烧，空烧温度比原子化温度要高。

株洲弗拉德科技有限公司