石墨炉是非火焰原子化器,应用于原子吸收光谱法,是电热原子化器中广为应用的一种。由L'vov首先提出,他克服了火焰法的缺点。石墨原子化器的实质就是石墨电阻加热器,它是利用大电流加热高阻值的石墨管,产生高达3000℃的高温,使之与其中的少量试液固体熔融,可获得自由原子。
石墨炉结构:石墨炉包括三部分组成:石墨管,炉体和电源三大部分。
折叠石墨管:商业仪器所用的石墨管尺寸一般长28mm,外径为8mm,内径为6.5mm,管中央开一个孔,用于液体样品的注入和保护气体通过 。
折叠电源:使用交流电源,电压较低,一般为8-12v,电流较大为300-450A。电源提供的电流稳定以保证炉体温度恒定。他通过炉体将电能传递给石墨管。
折叠炉体:炉体必须与石墨管之间良好接触。为是炉体不至于过高温度氧化,炉体必须通惰性气体保护;为了炉体温度不至于过高或者断电后立即降温,炉体内有水冷系统。在原子化阶段应该停止通气,为了延长原子在吸收区停留的事件,并且避免原子蒸气的稀释。
石墨炉的优缺点分析:与火焰原子化法相比
折叠优点:
检测限低,灵敏度高: 因为待测物在原子化器中停留更多,是火焰原子化器的100-1000倍,原子化效率高。
用样量小:液体样品为5-100微克 (火焰法需要1mL),固体样品20-40微克即可 。
可分析固体,悬浮体: 对于火焰原子化器来说,分析固体非常困难。
折叠不足:
精密度低,有记忆效应,背景吸收大,操作复杂,石墨管的寿命有限。
为了解决石墨管寿命低的问题,常用热解涂层石墨管,在高温下通入甲烷,氮气,经过反应可以在石墨管壁上挂上一层C。